schéma principe appareil courbe BET
courbe BET

La détermination des surfaces spécifiques BET représente une tâche majeure pour la caractérisation des solides poreux et finement dispersés.

 

L’adsorption de gaz est la méthode la plus appropriée pour mesurer la surface spécifique BET. Si un gaz entre en contact avec un matériau solide, une partie des molécules de gaz dosées est adsorbée sur la surface de ce matériau. 

 

La quantité de gaz adsorbé dépend de la pression du gaz, de la température, du type de gaz et de la taille de la surface. Après avoir choisi le gaz de mesure et la température, la surface spécifique d’un matériau solide peut être calculée de manière fiable et comparable à partir de l’isotherme d’adsorption. 

 

Pour des raisons pratiques, l’adsorption de l’azote à une température de 77 K (azote liquide) a été établie comme méthode pour la détermination des surfaces spécifiques.

3P synch appareil de mesure BET

3P Sync

Avec la série 3P sync, Ribori Instrumentation propose un nouvel instrument de mesure de surface BET : jusqu’à quatre stations et une cellule de mesure p0 séparée, contrôlées en température par un seul Dewar froid. 

Le 3P sync permet d’obtenir la productivité la plus élevée avec un encombrement et une consommation d’azote liquide minimal. 

Selon le volume de l’échantillon, il peut être configuré comme un instrument à 1, 2, 3 ou 4 stations. 

Le nombre de capteurs de pression peut être configuré au niveau de la station de mesure. Si l’instrument doit être équipé de la configuration la plus rapide, un capteur de pression séparé peut être intégré dans chacune des quatre stations de mesure. Si la vitesse de mesure n’est pas le critère primordial (pour les mesures nocturnes par exemple), l’instrument peut être équipé d’un seul capteur de pression pour quatre stations de mesure. 

En fonction du rapport prix/performance (six capteurs de pression peuvent être intégrés) sept configurations différentes de modèles 3P sync sont possibles.

  • Jusqu’à 4 stations d’analyse en parallèle
  • Jusqu’à 6 capteurs de pression
  • Régulateurs de pression interne de dernière génération
  • Surface BET à un ou plusieurs points (DIN 66131, ISO 9277)
  • Surface de Langmuir
  • Isothermes d’adsorption et de désorption
  • Volume total des pores et rayon moyen des pores
  • NLDFT (théorie fonctionnelle de la densité)
  • Distribution de la taille des mésopores selon les méthodes DH et BJH (DIN 66134)
3P Meso appareil mesure courbe BET - adsorption gaz

3P Meso 112 et 222

La série d’instruments 3P meso 112 & 222 permet l’analyse de sorption volumétrique entièrement automatisée. Ils fonctionnent avec de l’azote ou d’autres gaz non corrosifs sur une ou deux stations d’analyses respectivement.

Il permet ainsi de caractériser les matériaux mésoporeux dans un minimum d’espace. 

Le 3P meso 112 est capable de mesurer un échantillon tout en effectuant un dégazage in situ d’un second échantillon. A la fin de l’analyse et du processus de dégazage, le manteau chauffant est interchangé avec le dewar et l’analyse se poursuit. Alternativement, les deux stations peuvent être utilisées pour l’activation de l’échantillon.

Un dispositif d’analyses à deux stations avec préparation d’échantillons intégrée est également disponible sous la forme du 3P meso 222. Ce système permet une analyse simultanée de deux échantillons.

Modèle 3P meso 1123P meso 222
 Surface spécifique ≥ 0.0005 m2/gSurface spécifique ≥ 0.0005 m2/g
Gamme de mesureTaille des pores 2 – 500 nmTaille des pores 2 – 500 nm
 Volume des pores ≥ 0.0001 cc/gVolume des pores  ≥ 0.0001 cc/g
PompePompe mécanique, vide 6.7×10-2 PaPompe mécanique, vide 6.7×10-2 Pa
nombre de stations de mesure12
Capteur12
Nombre de stations de dégazage22
Gamme p/p0 10-4 – 0.99810-4 – 0.998
Adsorbants N2, CO2, Ar, Kr, H2, O2, CO, NH3, CH4N2, CO2, Ar, Kr, H2, O2, CO, NH3, CH4
3P-meso-400 appareil mesure courbe BET - adsorption de gaz

3P Meso 400

Le méso 400 3P est un analyseur à sorption de gaz compact avec quatre stations d’analyses totalement indépendantes pour la détermination de la surface spécifique BET, du volume total des pores et de la distribution des tailles de pores des matériaux méso- et macroporeux.

Chaque station d’analyses peut être programmée individuellement et démarrée à tout moment. 

Ceci est possible grâce à quatre volumes de dosage indépendants et sans perte de temps. 

Outre l’azote, il est possible d’utiliser n’importe quel gaz non corrosif comme adsorbat tel que le CO2, Ar, Kr, H2, O2, CO, NH3 ou CH4. Les quatre stations d’analyses peuvent également être utilisées comme stations de dégazage in situ pour la préparation des échantillons.

Modèle 3P Meso 400
 Surface spécifique ≥ 0.0005 m2/g
Gamme de mesureTaille des pores 2 – 500 nm
 Volume des pores ≥ 0.0001 cc/g
PompePompe mécanique, vide 6.7×10-2 Pa
nombre de stations mesures4
Capteur 4
Nombre de stations de dégazage4
Gamme p/p0 10-4 – 0.998
Adsorbants N2, CO2, Ar, Kr, H2, O2, CO, NH3, CH4
3P Surface DX appareil mesure courbe BET - adsorption gaz

3P Surface DX

Le 3P Surface DX est un analyseur de sorption de gaz entièrement automatisé avec quatre stations d’analyses fonctionnant en parallèle pour une détermination rapide de la surface spécifique BET. 

L’appareil fonctionne sans système de vide mais selon le principe dynamique (méthode du débit). 

Les mesures Single et Multipoint-BET peuvent être effectuées de manière fiable et dans des délais très courts pour la production et le contrôle qualité. L’utilisation de méthodes de comparaison de référence permet de réduire considérablement le temps de détection des pics d’adsorption.

Spécifications/Caractéristiques/Avantages :

  • 4 stations d’analyses de fonctionnement en parallèle
  • Détermination en temps réel et entièrement automatisée de la surface spécifique
  • Mesures mono et multipoints BET
  • Mesures d’adsorption dynamique
  • Méthode de comparaison de référence pour des temps d’analyses très courts
  • Adaptation automatique à la pression de vapeur de l’azote
  • Détermination automatique des conditions d’équilibre
  • Remise à zéro automatique du détecteur de conductivité thermique (TCD)
MesuresMéthode BET à flux dynamique
ParamètresBET détermination ponctuelle ou multipoint 
Nombre stations d’analyses4
Conformité ASTMASTM D6556
Conformité ISOISO 9277
Conformité DINDIN 66131
Répétabilité≤ 1 %
Précision≤ 0.5 %
Gamme de mesure≥ 0.01 m2/g, pas de limite supérieure
Dimension 610 x 460 x 680 mm (L x l x H)
Poids48 kg
3P-micro-300 appareil mesure courbe BET - adsorption gaz

3P Micro 300

Le 3P micro 300 est un analyseur de sorption de gaz entièrement automatisé.

Il permet de mesurer l’adsorption et la désorption d’azote ou d’autres gaz non corrosifs sur trois stations d’analyse indépendantes simultanément. 

L’instrument peut être équipé d’une pompe turbomoléculaire et de capteurs basse pression pour l’analyse des micropores et de la physisorption de Krypton.

L’appareil peut être équipé de trois stations mésopore (version A), d’une ou deux stations microporeuses et d’une ou deux stations mésoporeuses respectivement (version B) ou de trois stations microporeuses (version C). 

Chaque station d’analyses possède sa propre unité de dosage dédié pour une durée d’analyse optimale. Peu importe si une, deux ou trois analyses sont lancées, le temps d’analyse restera exactement le même. 

Chaque station possède sa propre cellule p0,  équipée d’un capteur de pression dédié. Toutes les stations sont complètement indépendantes les unes des autres, ce qui signifie que les mesures peuvent être démarrées à tout moment sur n’importe quelle station d’analyse. Les trois stations d’analyses peuvent également être utilisées pour la préparation in situ des échantillons afin d’éviter leur contamination.

Modèle 3P micro 1003P micro 200  3P micro 300
Gamme de mesureSurface spécifique≥ 0.0005 m2/gSurface spécifique≥ 0.0005 m2/gSurface spécifique≥ 0.0005 m2/g
Taille des pores 0.35 – 500 nm 0.35 – 500 nm 0.35 – 500 nm
Volume des pores ≥ 0.0001 cc/g ≥ 0.0001 cc/g ≥ 0.0001 cc/g
Pompepompe mécanique + pompe Turbo moleculaire 1×10-11 barpompe mécanique + pompe Turbo moleculaire 1×10-11 barpompe mécanique + pompe Turbo moleculaire 1×10-11 bar
Stations d’analyses123
Capteurs 1000, 10, 1 ou 0.1 torr par station1000, 10, 1 ou 0.1 torr par station1000, 10, 1 ou 0.1 torr par station
Stations de dégazage2+12+23
Gamme p/p0  10-8 – 0.99810-8 – 0.99810-8 – 0.998
Gaz N2, CO2, Ar, Kr, H2, O2, CO, NH3, CH4 … (10 entrées de gaz)N2, CO2, Ar, Kr, H2, O2, CO, NH3, CH4 … (10 entrées de gaz)N2, CO2, Ar, Kr, H2, O2, CO, NH3, CH4 … (10 entrées de gaz)
cryo tune pour réaliser isotherme de 77K à 323K

CryoTune

La série cryoTune ouvre de nouveaux horizons pour les mesures de sorption de gaz. Elle offre la possibilité à tous les instruments, qu’ils soient récents ou anciens, de suivre la norme ISO 9277  pour les mesures BET et la recommandation de l’ IUPAC pour la caractérisation des micropores. 

Les deux publications montrent que les gaz rares, contrairement à la molécule d’azote, n’ont pas de moment quadripolaire et de symétrie sphérique. Par conséquent, l’adsorption des atomes de gaz nobles résulte d’une interaction Van-Der-Waals pure et les atomes n’ont pas d’orientation différente sur la surface de l’adsorbant.

La série cryoTune fonctionne avec de l’azote liquide pour le refroidissement et permet de réguler la température sur une plage de 77 à 323 K. Grâce à sa flexibilité unique, les isothermes de gaz purs de méthane, d’éthane, de propane, de n-butane, d’oxygène, de dioxyde de carbone, de SF6… peuvent être mesurées et des calculs thermodynamiques effectués à différentes températures.

  • Plage de température couverte par 3 modèles :  77 K – 323 K
  • Stabilité de la température : ± 0,005 K
  • Logiciel facile à utiliser pour l’acquisition, l’affichage, l’analyse et l’archivage des données
  • Un seul port USB peut contrôler jusqu’à trois appareils cryoTune.
  • Le cryoTune peut être utilisé avec n’importe quel appareil commercial de sorption de gaz qui accepte un contrôle externe de la température 

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